药品是人类维持生命的物质基础，直接影响人类的健康和幸福。然而，每年产生的过期药品数量十分庞大，这些过期药品造成的环境污染对人类的影响虽然没有被量化，但已有证据表明，过期的药品被丢弃于大自然中会造成环境污染，生物链被破坏。如双氯芬酸，一种非甾体抗炎药，是杀死印度次大陆三种秃鹫的罪魁祸首[1]。把过期药品作为生活垃圾处理是普通家庭的常规做法。在我国，部分过期药品甚至会再次流入市场[2]。布洛芬悬浮液美林?作为抗炎解热止痛类OTC产品，被医师广泛地用于儿童退热以及成人止痛[3]。特别是儿童退热用药，其用量少，容易造成大量过期。这些过期的药品被丢弃在自然界中会对环境产生较大的污染[4]。开放实验作为一种选修实验课程，旨在培养学生的创新能力和综合能力[5-7]。本文探索了从过期布洛芬悬混液中回收布洛芬的开放实验，加深学生对药品成分的认识，培养学生设计实验的能力，着重掌握从混合物中回收API的基本操作原理和方法，并对回收的产品进行结构鉴定。为从过期药品中回收API开放实验的推广、应用提供借鉴。

1 实验部分

1.1 实验试剂

过期布洛芬悬浮液，产品批号，有效期至2016年7月。实验所用有机溶剂等均为分析纯试剂(国药集团化学试剂有限公司)。

1.2 实验原理

根据布洛芬混悬液美林?的说明书，每毫升含主要成分布洛芬20毫克，辅料为预胶化淀粉、黄原胶、甘油、蔗糖、苯甲酸钠、吐温80、食用色素、食用香精、纯水。API布洛芬几乎不溶于水，甘油、蔗糖、苯甲酸钠这些成分的水溶性非常好，因此可以通过简单的萃取，将布洛芬以及一些油溶性成分萃取到有机溶剂中。预胶化淀粉、黄原胶以乳状的形态存在于水相中。

2 实验的组织与考核

2.1 实验的组织

我院的开放实验属于选修实验，选修这个开放实验的学生并不是很多。通常情况下教师将选课的学生分为3～5人一组，每个小组中选一名组长，根据文献查阅、实验设计、产物表征等分工，集体讨论，以组为单位上交实验方案。在美林?回收布洛芬的实验中，学生没有查找到相关文献，但是可以根据布洛芬在水中几乎不溶的特点进行萃取分离。学生选择的萃取分离溶剂有乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚等，就布洛芬的纯化方法，学生根据查阅的文献资料设计了不同的方案。比如通过柱层析纯化、通过重结晶纯化。

由于实验参与人数较少，教师可以对每小组逐一进行指导。指导教师从理论上指导学生对实验的设计，纠正学生违反化学原理的实验方案。最终，小组从绿色化学的角度以及实验室的实际条件对实验方案进行最终确定。

产物的纯度分析以及结构表征部分，在确定方案后，教师根据学生提出的结构表征方法发放标准的仪器操作规程。并不要求每一组学生都必须完成红外光谱、质谱、核磁共振、液相色谱的分析。只要求学生能提出适当的分析方法确定分离布洛芬的纯度及其产物即可。

2.2 实验的考核

从文献检索、方案设计、实验操作、实验报告、实验成果五个部分进行考察，每个部分各占20%。实验报告部分的内容包括研究意义、实验原理、文献、实验步骤、结果与讨论。通过整个实验流程，要求选修该开放实验的学生能明确地说出美林?悬浮液的组成，过期药品中回收API的意义，理解设计性实验的内涵。

3 实验的结果与讨论

每个小组量取30 mL过期美林?悬浮液，以小组为单位独立完成小组设计的方案。典型的实验方案与结果如表1所示。

多数小组选择了萃取分离、结晶纯化等基本实验操作。从表1可以看出，用乙酸乙酯萃取，乙醇与水1∶2重结晶，得到的回收率最高，可以达到90.3%。高效液相色谱实验是药物分析实验课程的重要组成部分[8]。用高效液相色谱法对回收的布洛芬进行分析。液相检测条件：依利特色谱柱(5 μm,4.6×250 mm)，进样量为20 μL，检测波长为280 nm，柱温为35 ℃，流速为1 mL/min。流动相：水∶乙腈(30∶0)(V/V)，得到的液相谱图如图2所示。

表1典型的实验方案与结果组别方案回收率/%1摇匀美林?悬浮液,量取30 mL溶液,加入30 mL水,再加入60 mL乙酸乙酯,摇匀,静止分层,分取上层乙酸乙酯溶液,旋蒸蒸发,得到熔融状黏稠液体,在液体中加入15 mL乙醇、30 mL水,加热至全部溶解,冷却结晶,过滤,干燥摇匀美林?悬浮液,量取30 mL溶液,加入30 mL水,再加入60 mL三氯甲烷,摇匀,静止分层,分取下层三氯甲烷溶液,旋蒸蒸发,得到熔融状黏稠液体,在液体中加入15 mL乙醇、15 mL水,加热至全部溶解,冷却结晶,过滤,干燥摇匀美林?悬浮液,量取30 mL溶液,加入30 mL水,再加入30 mL乙醚,摇匀,静止分层,分取上层乙醚溶液,旋蒸蒸发,得到熔融状黏稠液体,在液体中加入15 mL乙醇、15 mL水,加热至全部溶解,冷却结晶,过滤,干燥

文章来源：《中国资源综合利用》 网址: http://www.zgzyzhly.cn/qikandaodu/2020/1225/812.html